今天的試驗在950~1000℃的高溫馬弗爐中灼燒進行,驅除水份和二氧化碳,同時將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進行校正,而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計。
試驗主要儀器設備: 電子天平、瓷坩堝、高溫馬弗爐、干燥器、坩堝鉗。
按GB/T12573方法取樣,送往實驗室的樣品贏是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g,經(jīng)80μm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩,充分混勻,裝入試樣瓶中,密封保存,供測定用。
稱取約1g試樣(m7),至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在高溫馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,在950~1000℃下灼燒15~20min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復灼燒,直至恒量。
X=((m7-m8) /m7)×100
式中:m7——試料的質量,g;
m8——灼燒后試料的質量,g;
X—燒失量的質量百分比,%。
在進行耐火材料的分析時,除主成分氧化物和副成分的含量外,通常還要測定其燒失量(Loss on ignition,縮寫為LOI),即將在105—110℃鼓風干燥箱中烘干,原料在1000—1100℃的爐內(nèi)灼燒后失去的重量百分比。原料燒失量的分析有其特殊意義。它表征原料加熱分解的氣態(tài)產(chǎn)物(如H2O,CO2等)和有機質含量的多少,從而可以判斷原料在使用時是否需要預先對其進行煅燒,使原料體積穩(wěn)定。
按照化學分析所得到的成分,可以判斷原料的純度,大致計算出其耐火性能,借助有關相圖也可大致計算出其礦物組成。
耐火原料的化學成分分析使按專門的方法進行的,標準和國家標準中做了規(guī)定,近年來化學分析方法不斷朝著加快分析速度和提高分析精度的方向發(fā)展,如絡合物滴定,比色分析,火焰光度法,光譜分析和X射線熒光分析等燒失量又稱灼減量,是指坯料在燒成過程中所排出的結晶水,碳酸鹽分解出的CO2,硫酸鹽分解出的SO2,以及有機雜質被排除后物量的損失。相對而言,灼減量大且熔劑含量過多的,燒成偏高的制品的收縮率就愈大。還易引起變形、缺陷等。所以要求瓷坯灼減量一般要小于8%。陶器無嚴格要求,但也要適當控制,以保持制品外形一致。
燒失量測試方法稱取已在105~110℃的鼓風干燥箱中烘干,取試樣0.5~1克,置于已恒重的鉑金坩堝中,在酒精噴燈上灼燒30分鐘,或移入已升溫至300~400℃的高溫馬弗爐內(nèi),灼燒10~15分鐘后,逐漸升溫至900~950℃,繼續(xù)灼燒1.5~2小時,取出稍冷,放入干燥器中冷卻至室溫后稱重。
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